硫代硫酸钠的制备步骤及其与碘单质的化学反应方程式

发布时间：2017年7月26日   |   阅读次数： 598

硫代硫酸钠的制备步骤及其与碘单质的化学反应方程式
　　硫代硫酸钠检测方法：
　　迅速称量0.25g样品，准确至0.0001g。置于预先加有50.0ml碘标准溶液及30-50ml水的250ml碘量瓶中，加入2ml1:1的盐酸溶液，混合后置于暗处5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加入3ml淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失即为终点。（同时做空白）
　　计算公式：
　　硫代硫酸钠（%）=（V0-V）*C*0.06302/m*100%
　　V0－空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
　　V－试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
　　C－硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L
　　m－样品的质量，g
　　沉灰池水样中亚硫酸钠和硫酸钠含量的测定方法
　　1、适用范围：本标准适用于沉灰池水样中亚硫酸钠和硫酸钠的测定。
　　2、方法提要和原理：向水样中加入过量的已知碘溶液，将亚硫酸钠氧化，发生反应如下：I2+H2O+Na2SO3=2HI+Na2SO4过量的碘在酸性溶液中，用硫代硫酸钠标准溶液回滴至终点，
　　I2+2NaS2O3=2Na2S4O6
　　硫代硫酸钠在酸性条件下生成硫酸钠，硫酸钠与钡试剂生成沉淀，沉淀经过清洗，过滤，烘干，称重计算。
　　3Na2SO3+2HNO3=3Na2SO4+2NO↑+H2O
　　Na2SO4+BaCl2==2NaCl+BaSO4↓
　　3、试剂：
　　3.1硫代硫酸钠标准溶液：C=0.01mol/L
　　3.2碘溶液：C=0.01mol/L
　　3.3盐酸溶液（1+1）:v/v
　　3.41.0%淀粉指示剂：称取1.0g可溶性淀粉，加入100ml水，微沸2分钟，放置冷却，取上层清液使用。
　　3.520g/L的BaCl2试剂：称取2g分析纯BaCl2粉末，加入烧杯，加入少量水使其溶解，移入100ml容量瓶中定容。
　　3.620g/L的HNO3试剂:量取3ml浓HNO3，缓慢加入盛有少量水的烧杯中，待冷却后移入100ml容量瓶中定容。
　　水样中硫代硫酸钠含量的测定方法（碘量法） 准确移取0.01mol/L碘溶液20ml于250ml碘量瓶中，加水30-50ml，再迅速加入水样25ml，加塞摇匀，静置5分钟后，加入10ml（1+1）盐酸溶液，用亚硫酸钠标准溶液滴定，接近终点时，加入2ml1.0%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液为无色即为终点。同时做空白试验。
　　注意事项：在实验前先将沉灰池水样过滤，防止机械杂质影响实验结果； 在5.1步骤中，若加入水样，溶液变成无色，将水样稀释，至到有多余的碘为止，方可进行以下实验；在制作沉淀的过程中，因有气体产生，需在通风柜下进行；在过滤沉淀的过程中，若滤液为白色浑浊，需将滤液重新过滤，直至滤液为无色液体；为方便操作，可将滤纸放入扁型称量瓶中，再放入烘箱中烘干，恒重，前后2次操作一致即可。 用SO2，NH3和NaCl无水亚硫酸钠，其成本会比碱法低很多。通过原料成本对比氨盐法原料成本比碱法成本要低1100元/t以上。成本低的原因是原料综合利用率好，原料廉价。此法特别适用于有废SO2排出，需要进行处理的厂家，该法也适用于合成氨厂，因液氨是产品，硫磺是副产品，原料价格便宜。用SO2、NH3和NaCl制无水亚硫酸钠具有原料价廉易得，原料综合利用好，能副产氯化铵，无废料排出等优点，用于回收排放废气中的SO2具有良好的经济效益和社会效益，应用前景广阔。
　　亚硫酸钠苯酚副产品属于无机盐工业中较成熟的无机化工产品，在众多行业中被广泛应用。
　　硫代硫酸钠（Na2S2O3󰀁5H2O）的制备步骤
　　称取2.0g硫粉，研碎后置于50ml烧杯中，加1ml乙醇使其润湿。再称6.0gNa2SO3固体，置于同一烧杯中，加蒸馏水15～20ml，大火加热混合物至剧烈沸腾后，保持剧烈沸腾状态20～25min（在此过程中适时补加些沸水以保持溶液体积不少于15ml）。趁热过滤，蒸发浓缩滤液至溶液连续不断地产生大量小气泡为止。冷却后投入一粒晶种以促使晶体析出。待晶体析出后减压抽滤，并用少量乙醇洗涤晶体，抽干后再用滤纸吸干其水分。产物称重，计算产率，Na2S2O3󰀁5H2O的含量测定方法。
　　硫代硫酸钠与碘单质的化学反应方程式
　　（1）反应在中性或弱酸性溶液中进行；反应式如下2Na2S2O3+I2====Na2S4O6+2NaI
　　（2）若反应在碱性溶液中进行有：Na2S2O3+4I2+10NaOH====2Na2SO4+8NaI+5H2O
　　（3）若有Na2SO3参加并煮沸有：Na2S2O3+Na2SO3+I2===Na2S2O6+2NaI
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